环丁基甲胺盐酸盐检测

检测项目

1. 纯度测定：采用高效液相色谱法（HPLC），目标纯度≥99.5%，允许偏差±0.2%。

2. 水分含量：卡尔费休法测定水分≤0.3%，符合ICH Q3C标准。

3. 重金属残留：铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）总量≤10ppm，单元素≤2ppm。

4. 相关物质分析：检测已知杂质（如环丁基甲胺）含量≤0.1%，未知杂质≤0.05%。

5. 溶液稳定性：25℃/60%RH条件下48小时降解率≤1.0%。

检测范围

1. 原料药及中间体：包括合成工艺中的粗品与精制品。

2. 医药制剂：片剂、注射剂中活性成分的定量分析。

3. 化工材料：用于高分子材料合成的环丁基甲胺盐酸盐单体。

4. 实验室研究样品：新药研发中的稳定性。

5. 进口/出口商品：海关抽检及贸易合规性验证。

检测方法

1. 纯度与杂质分析：GB/T 15337-2008《化学试剂 气相色谱法通则》结合ASTM E682-92。

2. 水分测定：GB/T 606-2021《化学试剂水分测定通用方法》与ISO 760:2023。

3. 重金属检测：ISO 17294-2:2016电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。

4. 稳定性测试：参照ICH Q1A(R2)新原料药稳定性试验指南。

5. 残留溶剂分析：GB/T 9722-2022《化学试剂气相色谱法》与USP<467>标准。

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪：用于纯度与杂质定量分析。

2. Metrohm 899 Coulometric Karl Fischer滴定仪：高精度水分测定（分辨率0.1μg）。

3. PerkinElmer NexION 350D ICP-MS：痕量重金属元素检测（检出限0.01ppb）。

4. Shimadzu GC-2030气相色谱仪：残留溶剂与挥发性杂质分析。

5. Mettler Toledo XPR6U超微量天平：称量精度0.001mg。

6. Thermo Scientific Multiskan SkyHigh酶标仪：溶液吸光度稳定性监测。

7. Binder KBF720恒温恒湿箱：长期稳定性试验（温度控制±0.5℃）。

8. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：原料颗粒度分布测试（范围0.01-3500μm）。

9. Bruker Avance III HD核磁共振仪（400MHz）：结构确证与异构体鉴别。

10. Metrohm 859 Titrotherm全自动电位滴定仪：酸碱度与盐基含量测定。