特性粘度试验
检测范围
聚合物:聚合物是一种高分子材料,通常需要进行特性粘度试验以评估其分子量和分子量分布等性质。这些材料通常用于制造塑料制品、橡胶制品、纤维等。
天然高分子:天然高分子如淀粉、纤维素等也需要进行特性粘度试验,以评估其分子量和分子量分布等性质。这些材料通常用于制造食品、纸张、纤维等。
蛋白质:蛋白质是一种生物高分子,也可以通过特性粘度试验进行评估。这些材料通常用于制造食品、医药等。
特性粘度试验通过测定聚合物稀溶液流动特性间接推算分子量,是评估材料加工性能的关键手段。
主要方法包括三类:
乌氏粘度计法通过精密控制温度与浓度梯度,测量溶液与溶剂的流出时间差计算相对粘度,利用双外推法消除浓度影响获得特性粘度值;
旋转粘度计法则适用于非牛顿流体,通过多转速扫描分析剪切速率对粘度的影响,常用于高粘度熔体或半固态样品;
微量落球法则以微量样品需求为特点,通过记录滚球在溶液中的滚动时间快速测定,适用于高价值或限量样品。
试验需严格控制四个要素:
温度波动需小于±0.05℃,否则可能导致1-3%的分子量推算误差;
溶液浓度需平衡在0.02-0.5g/100ml区间,过高易引发分子缠结,过低则降低信噪比;
溶剂的选择需匹配聚合物溶解特性,例如聚酯类常采用苯酚/二氯苯混合液以优化密度与溶解性;
剪切速率需维持稳定,过高会破坏分子链结构。
质量控制环节强调溶剂过滤预处理以去除杂质,每组溶液需重复测定5次并控制时间偏差≤0.1秒,同时必须同步测定空白溶剂建立基准数据。
特性粘度向分子量换算时需调用预先标定的K与α参数,这些参数需通过光散射法等绝对测量法校准。
方法选择需结合物态特性,如聚丙烯腈类优先采用微量落球法,而固态聚酯切片更适配乌氏法。