检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定雷尼替丁（C13H22N4O3S）标示量（98.0%-102.0%）与氯化钠（NaCl）含量（95.0%-105.0%）

2.pH值检测：符合药典规定3.5-6.5范围（25℃0.5）

3.氯化物鉴别：硝酸银反应显白色沉淀（Cl⁻检出限≤0.01mg/L）

4.有关物质：HPLC法测定单个杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%（梯度洗脱程序：0min10%B→30min50%B）

5.残留溶剂：GC-FID法测定甲醇≤3000ppm、乙醇≤5000ppm（DB-624色谱柱，30m0.32mm1.8μm）

检测范围

1.原料药：雷尼替丁盐酸盐与氯化钠的复合物原料

2.注射剂：250ml:0.3g规格的灭菌水针剂

3.口服制剂：含雷尼替丁氯化钠的片剂/胶囊剂

4.中间体：合成过程中的粗品及半成品

5.药用辅料：注射级氯化钠原料的配伍验证

检测方法

1.USP-NF<42>：注射用溶液pH值测定法

2.EP10.02.2.29：氯化物容量分析法

3.GB/T601-2016：滴定分析用标准溶液制备

4.ChP2020四部通则0612：高效液相色谱法

5.ISO17025:2017：实验室质量控制体系要求

6.GB/T5750.5-2006：生活饮用水氯化物测定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统（四元泵+二极管阵列检测器）：用于含量测定与有关物质分析

2.ThermoScientificOrionStarA211pH计（精度0.01）：溶液pH值精确测量

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪（FID检测器）：残留溶剂定量分析

4.MettlerToledoDL55自动电位滴定仪：氯化物含量精确滴定（分辨率0.1μL）

5.SartoriusCPA225D电子天平（d=0.01mg/0.1mg）：精密称量样品

6.ThermoScientificDionexICS-600离子色谱仪：痕量阴离子分析

7.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：紫外吸收光谱验证

8.MemmertIN260烘箱（控温精度0.5℃）：样品干燥处理

9.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统（18.2MΩcm）：实验用水制备

10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析