昂丹司琼注射液检测

检测项目

1.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC），定量限为0.05μg/mL，线性范围98.0%-102.0%。

2.有关物质检测：包括单杂、总杂及降解产物分析，单个未知杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%。

3.pH值测定：符合药典规定范围3.5-4.5，精度0.01。

4.无菌检测：依据薄膜过滤法培养14天，需通过微生物生长试验验证。

5.细菌内毒素：鲎试剂法（LAL），限值≤17.14EU/mg。

检测范围

1.原料药：昂丹司琼化学原料药纯度及晶型分析。

2.成品注射液：规格4mg/2mL及8mg/4mL的终产品全项检验。

3.辅料成分：苯甲醇、柠檬酸钠等辅料相容性测试。

4.包装材料：玻璃安瓿瓶密封性及相容性评估。

5.注射用水：电导率≤1.3μS/cm（25℃），TOC≤0.5mg/L。

检测方法

1.含量测定：USP-NF34〈621〉色谱系统适应性试验；ChP2020年版二部通则0512。

2.杂质分析：EP10.02.2.29梯度洗脱程序；ICHQ3B降解产物鉴定指南。

3.pH值测试：GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则。

4.无菌检测：GB/T14233.2-2005医用输液器具检验方法第2部分。

5.细菌内毒素：GB/T14233.11-2022医用输液器具生物试验方法。

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）。

2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm，用于吸光度定量分析。

3.MettlerToledoSevenExcellenceS400pH计：支持GLP数据完整性管理。

4.ThermoScientificTRACE1300气相色谱仪：搭配FID检测器进行残留溶剂测定。

5.SartoriusMicrosartATMF无菌检测系统：集成0.45μm滤膜及培养基套件。

6.CharlesRiverEndosafeNexgen-PTS内毒素分析仪：动态显色法鲎试剂盒定量检测。

7.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：阴离子交换柱分析注射用水离子残留。

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：辅料颗粒分布D90≤10μm验证。

9.PerkinElmerDSC4000差示扫描量热仪：原料药熔点范围178-182℃测定。

10.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：产水电阻率≥18.2MΩcm。